水处理剂 氨基三亚甲基膦酸（固体）-活性组分和氯化物含量的测定

HG/T 2840-2010 水处理剂 氨基三亚甲基膦酸(固体)

范围
本标准规定了水处理剂 氨基三亚甲基膦酸(ATMP)(固体)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 氨基三亚甲基膦酸(ATMP)(固体)，该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂、缓蚀剂，也用作纺织印染行业的金属螯合剂、金属表面处理剂等。
分子式: N(CH₂PO₃H₂)₃
结构式:

相对分子质量: 299.0(按2007年相对原子质量)

要求
外观:  白色颗粒状固体。
水处理剂 氨基三亚甲基膦酸(固体)应符合表1要求。


试验方法
活性组分的测定
方法提要
在pH≈10的介质中，有机磷酸与铜离子形成稳定的配合物，以紫脲酸铵作指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
生产控制过程中可参见附录A 用容量法测定活性组分的含量。

氯化物含量的测定
方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。

试剂和材料
氢氧化钠溶液: 80g/L；
硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO₃)约0.02mol/L；
酚酞指示液: 10g/L。
仪器、设备
微量滴定管；
电位滴定仪；
双液型饱和甘汞电极；
银电极。

分析步骤
称取约1g试样，至0.2mg，转移至150mL烧杯中，加100mL水。加两滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至溶液由无色刚好变为微红色。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅匀。将电极插入烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。

结果计算
氯化物(以Cl^-计)含量以质量分数ω₅计，数值以%表示，按式(5)计算:

式中:
V 一一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₀一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.005%。

附录A (资料性附录)
氨基三亚用基膦酸(固体)活性组分的测定 容量法
方法提要
氨基三亚用基膦酸中的氢离子与氢氧根离子反应，在反应过程中产生两个突跃点，用电位滴定仪或酸度计绘制滴定曲线，然后根据第二个突跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算活性组分含量。

试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)约1.0mol/L。
仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(带记录仪)。

分析步骤
称取约1g试样，至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，搅匀，将电极插入烧杯中， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时用记录仪绘制滴定曲线，在通过*个pH值突跃点时，放慢滴定速度， 并开始记录滴定曲线上各个点。当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。

结果计算
活性组分以质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(A.1)计算:

式中:
V 一一通过第二个突跃点时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值， 单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
ω₃一一亚磷酸盐含量的测定测得的亚磷酸(以PO₃^3-计)含量的数值，以%表示；
ω₄一一磷酸含量的测定测得的磷酸(以PO₄^3-计)含量的数值，以%表示；
M₁一一氨基三亚用基膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=299.0)；
M₂一一亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=94.97)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.5%。


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