水处理剂 聚偏磷酸钠-总磷酸盐含量和平均聚合度的测定

HG/T 2837-2010 水处理剂 聚偏磷酸钠

范围
本标准规定了水处理剂 偏磷酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
该产品主要用作工业循环冷却水的缓蚀剂。
分子式: [NaPO3]_n，n=10~20。

技术要求
外观:  白色颗粒。
水处理剂 聚偏磷酸钠的技术指标应符合表1要求。


试验方法
总磷酸盐含量的测定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称重。
容量法
方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，与氢氧化钠标准滴定溶液反应，根据从pH3.9到pH8.8所消耗的体积来计算总磷酸盐含量。

分析步骤
1) 称取4.0000g试样，至0.2mg，置于400mL烧杯中。加入200mL水和15mL盐酸。
2) 盖上表面皿，煮沸后用小火保持沸腾至少30min，冷却至室温。用少量水洗涤烧杯壁和表面皿。
3) 用氢氧化钠溶液调节pH值至约为3.0。煮沸、冷却，加水至200mL。用pH缓冲溶液校准酸度计，调节样品溶液pH值为3.9。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH8.8。记录从pH3.9到pH8.8所滴定的体积V₁(mL)。
4) 用磷酸二氢钾(KH₂PO₄)重复上述操作，记录从pH3.9到pH8.8所滴定的体积V₂(mL)。

结果计算
总磷酸盐(以P₂O₅计)含量以质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
V₁ 一一滴定样品溶液从pH3.9到pH8.8所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一滴定磷酸二氢钾从pH3.9到pH8.8所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
M₁一一五氧化二磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=141.94)；
M₂一一磷酸二氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=136.08)。

平均聚合度的测定
方法提要
以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。

仪器、设备
电位滴定仪或酸度计(配有记录仪)。

分析步骤
试液的制备
称取约2.5g试样，至0.2mg，置于100mL烧杯中，加少量水溶解，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
端基磷含量的测定
移取50.00mL试液，置于250mL烧杯中，加50mL水。将烧杯置于电磁搅拌器上，放入电磁搅拌子，开动搅拌器。把电极插入溶液中并与酸度计相连接，调整零点定位。滴加盐酸溶液至溶液pH值约为3，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时绘制滴定曲线，在通过*个pH突跃点时，放慢滴定速度，并开始记录滴定曲线上各个点，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。

结果计算
平均聚合度n 按式(6)计算:

式中:
ω₁一一总磷酸盐含量的测定测出的总磷酸盐(以P₂O₅计)含量，以%表示；
V  一一两个突跃点之间所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M 一一五氧化二磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=141.94)。


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