锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 硫氰酸钾电位滴定法

GB/T 10574.7-2017 锡铅焊料化学分析方法 第7部分: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

范围
GB/T 10514 的本部分规定锡铅焊料中银量的测定方法。
本部分适用于锡铅焊料中银量的测定，方法1的测定范围: 0.0020%~0.500%；方法2的测定范围: 0.500%~5.00%。
本部分规定的方法为仲裁分析方法。

方法1 火焰原子吸收光谱法
方法提要
试料用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，以盐酸-氢溴酸挥发分离锡，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测定银的吸光度。

方法2 硫氰酸钾电位滴定法
方法提要
试料以硝酸、洒石酸及Na₂EDTA溶液溶解，用抗坏血酸还原铁(Ⅲ)，在稀硝酸-聚乙烯醇介质中，于自动电位滴定仪上，以银电极为指示电极，甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定银。

仪器
自动电位滴定仪，附复合银电极(或银电极、甘汞电极或银-氯化银参比电极)。

试样
锡铅焊料的取样、制样方法按照 GB/T 8012 的规定进行。

分析步骤
试料
按表4称取试料，至0.0001g。

测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。

测定
将试料置于200mL烧杯中，加入25mL硝酸-酒石酸溶液、10mL Na₂EDTA溶液，盖上表面皿，低温加热至试样*溶解并煮沸3min，取下冷却至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，移去表面皿，加入5mL硝酸，用水稀释至约90mL。
置于自动电位滴定仪上，在电磁搅拌下，依次加入2mL抗坏血酸溶液、10mL聚乙烯醇溶液，插入银电极及其参比电极，在搅拌状态下，立即用硫氰酸钾标准滴定溶液进行滴定，记录终点时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。

分析结果的计算
银含量以银的质量分数ω_Ag计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
c  一一硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V 一一测定时，滴定试料溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一测定时，滴定空白溶液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)；
M 一一银的摩尔质量(107.87)，单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示至小数点后两位；若银含量小于1.00%时，表示至小数点后3位。


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