水处理剂 多元醇磷酸酯-磷酸酯及无机磷酸含量的测定

HG/T 2228-2014 水处理剂 多元醇磷酸酯

范围
本标准规定了 "水处理剂多元醇磷酸酯" 的产品分类，要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全要求。
本标准适用于用甘油聚氧乙烯醚和五氧化二磷反应制得的不含氮的多元醇磷酸酯，也适用于用甘油聚氧乙烯醚、乙二醇、乙氧基乙醇乙及三乙醇胺和五氧化二磷反应制得的含氮的多元醇磷酸酯。本产品主要作为阻垢剂和缓蚀剂，用于工业循环冷却水处理中。

分子结构式
结构式:


产品分类
本产品分为:
一一A类；为不含氮的多元醇磷酸酯；
一一B类；为含氮的多元醇磷酸酯。

要求
外观: A类为棕色黏稠液体；B类为酱黑色黏稠液体。
"水处理剂多元醇磷酸酯" 按相应的试验方法测定应符合表1的要求。


试验方法
A类产品中磷酸酯及无机磷酸含量的测定
方法提要
A类产品中含有磷酸酯(内含磷酸单酯和磷酸双酯)和未参加反应的五氧化二磷(与水生成无机磷酸)，可用中和法连续滴定。测定过程中产生两个突跃点，用自动记录仪绘制滴定曲线。这两个突跃点即为*化学计量点和第二化学计量点。然后加入氯化钙进行转换，继续滴定，至第三个突跃点即第三化学计量点。由各化学计量点所消耗的碱液量分别计算出磷酸酯(为单酯和双酯含量的和)和无机磷酸的含量。为便于计算，各组分均以磷酸根( PO₄^3-)计。
反应方程式:
*化学计量点: R₂HPO₄+NaOH=R₂NaPO₄+H₂O
                          RH₂PO₄+NaOH=RNaHPO₄+H₂O
                          H₃PO₄+NaOH=NaH₂PO₄+H₂O
第二化学计量点: RNaHPO₄+NaOH=RNa₂PO₄+H₂O
                          NaH₂PO₄+NaOH=Na₂HPO₄+H₂O
第三化学计量点: 2Na₂HPO₄+3CaCl₂=Ca₃(PO₄)₂↓+2HCl+4NaCl
                          H⁺+OH^-=H₂O
式中，R₂HPO₄、RH₂PO₄分别为磷酸双酯和磷酸单酯。

仪器、设备
自动电位测定仪或pH计带记录仪。

分析步骤
于称量瓶中称取约2.5g试样，至0.2mg。用水溶解后，将试样*转移到250mL 锥形瓶中，用水调节体积至50mL。加10mL氯化钠饱和溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线。在接近突跃点时放慢滴定，并开始记录滴定曲线上各个点。*个突跃点所消耗的标准滴定溶液体积为V₁，第二个突跃点所消耗的标准滴定溶液体积为V₂(不包括V₁)。
于上述溶液中加5mL氯化钙饱和溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定，至记录仪绘制曲线出现第三个突跃点，所消耗的标准滴定溶液体积为V₃(不包括V₁和V₂)。

B类产品中磷酸酯及无机磷酸含量的测定
方法提要
B类产品中含有有机磷酸酯(内含不含氮的磷酸酯和含氮的磷酸酯)和未参加反应的五氧化二磷(与水生成无机磷酸)。除在第二个突跃点前需加入异丙醇改变体系的介质常数外，其他与A 类产品中磷酸酯及无机磷酸含量的测定方法提要相同。

仪器、设备
自动电位测定仪或pH计带记录仪。

分析步骤
称取约1.2g试样，至0.2mg。用水溶解后，将试样*转移到250mL锥形瓶中，用水调节体积至50mL左右。加10mL氯化钠饱和溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，同时记录仪绘制滴定曲线。在接近突跃点时放慢滴定，并开始记录曲线上各个点。至*个突跃点后加入20mL中性异丙醇，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直到出现第二个突跃点。*个突跃点所消耗的标准滴定溶液体积为V₁，第二个突跃点所消耗的标准滴定溶液体积为V₂(不包括V₁)。
于上述溶液中加5mL氯化钙溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定，至记录仪绘制曲线出现第三个突跃点， 即为第三化学计量点，所消耗的标准滴定溶液体积为V₃(不包括V₁和V₂)。


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