工业乙氧基化脂肪胺分析方法-含水量和伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定

GB/T 9290-2008 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法

范围
本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下测定: 水-甲醇介质中pH的测定；含水量的测定；硫酸盐灰分的测定；伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的测定；氧乙烯基含量的测定；游离聚乙二醇含量的测定；聚乙二醇的检验。
本标准适用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析，但不包含与制造无关的任何物质。它不适用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物。
分析产品结构通式:

R一一饱和或不饱和脂肪基，其链长为8~22个碳原子。
m+n一一可根据产品的用途取任何值，但通常在1至50间变化。

含水量的测定
按 GB/T 11275 中的规定进行。
GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定

伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定
总胺值和伯胺值的测定
原理
伯胺经与邻羟基苯甲醛反应，成为比伯胺碱性更弱的席夫(Schiff)碱，在仲胺和叔胺存在下，于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定。
从电位滴定曲线上计算仲胺值加叔胺值，然后推算伯胺值。


分析步骤
称取样品于250mL烧杯中，称取量由氧乙烯基含量所确定。低含量称0.5g~1.0g；高含量称1.5g~2.0g，称准至0.001g。用20mL 1,4-二氧六环溶解试样，必要时可在沸水浴中加热溶解，然后加入5mL乙酸和5mL邻羟基苯甲醛，充分摇匀，在室温条件下静置30min。再加入50mL 1,4-二氧六环和20mL硝基乙烷，zui后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。

分析结果的计算
以KOH计的总胺值(ω₁)，以mg/g表示，由式(3)计算:

以KOH计的仲胺值加叔胺值(ω₂)，以mg/g表示，由式(4)计算:

以KOH计的伯胺值(ω₃)，以mg/g表示，由式(5)计算:

式中:
c  一一高氯酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( mol/L)；
V₁一一达到*等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一达到第二等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₁一一试样的质量，单位为克(g)；
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。

仲胺值和叔胺值的测定
原理
伯胺和仲胺进行乙?；?，在乙酸溶液中，用酸量法进行电位滴定叔胺值。


分析步骤
称取1.0g~1.5g实验室样品，称准至0.001g，加入10mL乙酸酐，接上冷凝器，加热回流1h后，冷却至室温。借助100mL乙酸，将烧瓶内的物料全部移至250mL烧杯中，然后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。

分析结果的计算
以KOH计的叔胺值(ω₄)，以mg/g表示，由式(6)计算:

以KOH计的仲胺值(ω₅)，以mg/g表示，由式(7)计算:

式中:
V₃ 一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m₂一一试样的质量，单位为克(g)。


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