脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱-活性物和游离胺的测定

QB/T 4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱

范围
本标准规定了两性表面活性剂脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。

结构式

注: R——C7～C17烷基。

要求
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1的规定。


试验方法
活性物
按附录A测定。

游离胺
程序
用减量法称取试样10g~15g(称准至0.001g)于烧杯中，加入10mL水、15mL氯化钠溶液和2滴酚酞指示液，摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色，再过量1mL。置水浴中加热至35°C~40°C，搅拌均匀使其充分反应，转移到分液漏斗中，并分别用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。塞上塞子剧烈振荡至少1min(注意泄压)，充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液，重复萃取两次，将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中，静置30min后弃去下层水相，并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中(注意防止水珠进入容量瓶)，同时用少量Ether冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用Ether定容至刻度，摇匀备用。
用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL烧杯中，置于水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干，向残余物中加5mL无水乙醇，再次加热吹干。向烧杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH在6~7之间出现的电位值的zui大突跃点为滴定终点。记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验，记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。

结果计算
游离胺含量X₁以质量分数计，数值以%表示，按公式(1)计算:

式中:
c₁ ——盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M₁——脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相对分子质量，单位为克每摩尔g/moL，按"游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相对分子质量的测定"中规定进行；
m₁——试样的质量，单位为克(g)。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.2％，以大于0.2％的情况不超过5％为前提。

附录A (规范性附录)
活性物的测定
方法一: 萃取法(仲裁法)
步骤
用减量法称取试样约8g～10g(称准至0.001g)于烧杯中，加入10mL水、15mL氯化钠溶液和盐酸溶液20mL。置水浴中加热至35°C～40°C，搅拌均匀使其充分反应，转移到分液漏斗中，并分别用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。塞上塞子剧烈振荡至少1min(注意泄压)，充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中，再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液，重复萃取两次，将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min，弃去下层水相后倒入100mL的容量瓶中，用少量Ether冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用Ether定容至刻度，摇匀备用。
用移液管移取20.0mL上述的萃取液于250mL的烧杯中，置水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹干，向残余物中加5mL无水乙醇，再次加热吹干(防止残余盐酸存在)。向烧杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL，置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，绘制滴定曲线，以pH在6～9之间出现的电位值的zui大突跃为滴定终点。记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验，记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

结果计算
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱中的活性物含量X以质量分数计，数值以％表示，按公式(A.1)计算:

式中:
c  ——氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁——滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀——滴定空白耗用氢氧化钠酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M——试样平均相对分子质量，单位为克每摩尔g/moL，按"游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相对分子质量的测定"测得值加58.0即得，单位为克每摩尔(g/moL)；
m——试样的质量，单位为克(g)。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.7％，以大于0.％的情况不超过5％为前提。


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