2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯-含量、游离酸含量和水分的测定

HG/T 4149-2010 印刷版材用化学品 2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯

范围
本标准规定了印刷版材用化学品2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯(简写为215)的要求、试验方法、检验规则、包装及标志、贮存和运输。
本标准适用于印刷版材使用的原材料2-重氮-1-萘醌-5-磺酸氯，不适用于电子行业使用的215。
分子式: C₁₀H₅CIN₂O₃S。
结构式:

相对分子质量: 268.67(按2007年相对原子量)。

要求
产品性能
产品性能应符合表1规定的指标。

保质期
产品自生产之日起，在本标准第7章规定的条件下贮存和运输，保质期为12个月。

试验方法
含量的测定
方法提要
试样在碱性溶液中使分子中的氯转变为游离氯，再进行电位滴定测定出总氯量。

仪器
a) 电位滴定仪: 0.1pH单位，指示电极为氯或银离子电极，参比电极为双盐桥饱和甘汞电极；
b) 电热恒温水浴锅: 恒温范围37°C~100°C，水温波动小于1°C；
c) 分析天平: 感量0.1mg。

测定步骤
方法一
称取0.4g~0.5g(至0.1mg)试样，放入400mL烧杯中，用100mL丙酮溶解，然后加入100mL水搅拌均匀，再加入100g/L氢氧化钠溶液5mL，在磁力搅拌下分解15min~30min后，滴加20%硝酸溶液5mL，在酸性介质中用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。以质量分数X (%)表示的含量按式(1)进行计算:

式中:
X 一一215的含量，以%表示；
m 一一称取试样质量，单位为克(g)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔/升(mol/L)；
V 一一硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
0.26867一一1mmol 215的质量，单位为克(g)；
100一一100%换算因子。

方法二
称取1.0g±0.05g(至0.1mg)试样，放入50mL容量瓶中，用1,4-二氧六环溶解并稀释至刻度摇匀，此为制备试液。
移取10mL制备试液于100mL烧杯中，加入1mL 100g/L氢氧化钠溶液，在70°C~80°C恒温水浴锅中保温20min，取出烧杯，冷至室温，用20%硝酸将溶液调成中性(液体由暗红至亮红)。加水至80mL， 按 GB/T 9725-2007 中的规定进行电位滴定，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液。在滴定近终点时，记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位， 用 GB/T 9725-2007 中的二级微商法判定滴定终点，记录消耗的硝酸银体积V₁，单位为毫升(mL)。
含量结果的表述按本标准"含量结果的表述"的规定执行。

游离酸含量的测定(以盐酸计)
方法提要
按照上面的方法，制备试液样品， 加入冰水混合物进行电位滴定，测定出游离氯，以游离氯换算出盐酸含量。
测定步骤
移取10mL制备试液放入100mL烧杯中，加入冰水混合液至80mL，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在滴定近终点时，记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位，用 GB/T 9725-2007 中的二级微商法判定滴定终点，记录消耗的硝酸银体积V₂，单位为毫升(mL)。
含量结果的表述
以质量分数ω₁(%)表示的含量按式(2)进行计算:

游离酸(以盐酸计)结果的表述
以质量分数ω₁(%)表示的游离酸含量按式(3 进行计算(以盐酸计):

式(2)与式(3)中:
m 一一称取试样质量，单位为克(g)；
c  一一硝酸银标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁ 一一电位滴定总氯时硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一电位滴定游离氯时硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
100一一100%换算因子；
0.26867一一1mmol 215的质量，单位为克(g)；
0.03646一一1mmol 盐酸的质量， 单位为克(g)。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则

水分的测定
按 GB/T 606-2003 的规定测定。
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法


京都电子KEM 四通道电位滴定法自动滴定仪AT-710M
http://www.chem17.com/st216384/product_19864847.html
京都电子KEM 容量滴定法卡尔费休水分测定仪MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html