炭黑 第1部分: 吸碘值试验方法

GB/T 3780.1-2006 炭黑 第1部分: 吸碘值试验方法

范围
GB/T 3780 的本部分规定了橡胶用炭黑及乙炔炭黑吸腆值的试验方法。
本部分适用于各类橡胶用炭黑(不包括S系列、混气和天然气槽法炭黑)及乙炔炭黑。
注: 有表面多孔性、挥发性和抽出物存在时会影响吸碘值。

原理
以规定浓度的碘标准溶液浸润定量的炭黑试样，并使其充分混合，待达到吸附平衡后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，吸附的碘量与炭黑试样量的比值为吸碘值。

仪器
实验室常规仪器设备及以下设备。
分析天平，精度0.1mg。
烘箱，重力对流型，可控温度为(125±5)°C。
离心机，转数在1000r/min以上。
振荡机，240次/min。
具塞透明玻璃离心瓶，容量50cm³。
滴定管，可选用以下两种类型:
数字滴定管，容量为50cm₃，计数器增量为0.01cm³，可调节至零位。
棕色玻璃滴定管，容量25cm³或50cm³，GB/T 12805 *。
容量瓶，容量1000cm³，GB/T 12806 *。
漏斗，大直径具有标准锥度，接口能与1000cm³容量瓶相匹配。
碘量瓶，150cm³。

分析步骤
用一个大小合适的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125°C烘箱中干燥1h。并置于干燥器中冷却至室温。
A法(仲裁方法)
按表1规定称取定量干煤炭黑试样于离心瓶中(到0.1mg)。

吸取25cm³碘标准溶液(乙炔炭黑吸取50cm³碘标准溶液)于离心瓶中，加塞。在振荡机上振荡1min，立即离心分离。粒状炭黑试样分离时间为1min，粉状为3min。
轻轻地倾出清液，如果有一个以上试样应将清液倾入洁净、干燥的细口瓶中并立即加塞。
吸取20cm³清液于碘量瓶中，以硫代硫酸钠标准滴定溶液用数字滴定管)或玻璃滴定管分别按下述步骤进行滴定。
数字滴定管滴定
调开关至充液位置，使滴定管充满硫代硫酸钠标准滴定溶液，用此溶液冲洗入口及输液管。
调至滴定位置，使计数器回零并用薄绢纸擦净管尖部。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘液至浅黄色，用水冲洗滴定管尖部及瓶壁。加5滴淀粉溶液，继续滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至蓝色近于消失时，再用水冲洗滴定管尖部及瓶壁，调计数器，使其增量为0.01cm³，继续滴加直至溶液变为无色即为终点。
记录滴定管读数，准至0.01cm³。
吸取20cm³碘标准溶液做空白试验，取两次结果的平均值?？瞻资匝榱虼蛩崮票曜既芤合牧咳粑?24.00±0.05)cm³，则两种溶液均符合规定，否则重新核查两种溶液浓度。
注: 同一天没更换新的溶液，空白试验仅需要进行一次平行测定。

结果计算
吸碘值以每千克炭黑吸附碘的质量(以克计}表示(g/kg)。
用A法测定时按式(1)进行计算:

式中:
I   一一吸碘值，单位为克每千克(g/kg)；
V₀ 一一滴定空白碘溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为立方厘米(cm³)；
V₁ 一一滴定炭黑试样碘所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为立方厘米(cm³)；
V₀₁一一吸取原始碘溶液体积，单位为立方厘米(cm³)；
V₁₁一一完成吸附后分离液的取用体积，单位为立方厘米(cm³)；
m  一一炭黑试样质量，单位为克(g)；
c   一一硫代硫酸钠溶液浓度，单位为摩尔每立方分米(mol/dm³)；
126.91一一碘原子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。

精密度
重复性: 同一实验室两次试验结果之差不超过其平均值的2.49%。
再现性: 不同实验室两个试验结果之差不超过其平均值的5.21%。


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