表面活性剂 含水量的测定-卡尔·费休法

GB/T 11275-2007 表面活性剂 含水量的测定

范围
本标准规定了表面活性剂含水量测定方法。含水量(质量分数)大于5％的粉状、浆状和液状的产品可采用二甲苯共沸蒸馏法。但共沸蒸馏法不适用含水溶性挥发物的产品，例如含有乙醇的产品。含水量(质量分数)小于1％的粉状、浆状和液状的产品卡尔·费休法是*可采用的方法。但试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，将会影响测定值，因而测定前应分析试样中的碱性化合物。

含水量 water content
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡尔·费休试剂的量计算，并以质量分数表示。

原理
卡尔·费休法
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反应，卡尔·费休试剂事先以已知量的水用滴定法标定。由试剂的用量计算出含水量的质量分数。
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器和设备
微量水分测定仪，全自动或半自动，由下列部份组成:
双铂电极滴定装置；
20mL活塞滴定管；
含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；
滴定器皿；
磁力搅拌装置。

测定
按 GB/T 6372 规定制备和贮存表面活性剂的实验样品。
卡尔·费休法
卡尔·费休法试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。
用微量注射器从进样口注入蒸馏水0.04g(至0.0001g)或称取200mg~250mg(至0.0001g)酒石酸钠或草酸于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
按式(1)或式(2)计算水当量T 的值:

或

式中:
m₁一一水的质量，单位为克(g)；
V₁ 一一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
T  一一卡尔·费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m₀一一酒石酸钠或草酸的质量，单位为毫克(mg)；
ω  一一酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57，以质量分数表示。
试样制备
若试样含水量(质量分数)低于1%，则称取5g~10g(至0.001g)相当于含10mg~50mg H₂O的试样。
若试样中含水量(质量分数)高于1%，则称取1g~5g(至0.001g)置于容量瓶中，加入无水甲醇并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀瓶底，用移液管吸取相当于10mg~50mg H₂O的上层甲醇溶液。
试样含水量(质量分数)高于1%时，须用卡尔·费休试剂滴定无水甲醇中的水分，然后扣除。
含水量的测定
在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。迅速加入试样于反应瓶中，搅拌溶解，滴定至终点，记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。
结果的表示
含水量的质量分数以X 计，数值用%表示，按式(3)计算:

式中:
m₂一一试样的质量，单位为克(g)；
V₂ 一一滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
T  一一卡尔·费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升(mg/mL)。
重复性
相同试样，同一分析者相继测定两次结果之差，应不大于平均值的6%(质量分数)。
再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的10%(质量分数)。


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