肥料级磷酸二氢钾-氯化物含量的测定

HG/T 2321-2016 肥料级磷酸二氢钾

范围
本标准规定了肥料级磷酸二氢钾的要求，试验方法，检验规则，标识以及包装、运输和贮存。
本标准适用于农业用的磷酸二氧钾肥料产品。

要求
外观: 白色、微黄色结晶或粉末，无机械杂质。
肥料级磷酸二氢钾应同时符合表1和标明值的要求。


试验方法
氯化物含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
方法提要
见 GB/T 3050-2000。
试剂和材料
见 GB/T 3050-2000。
仪器和设备
见 GB/T 3050-2000。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

分析步骤
硝酸银标准滴定溶液的标定
准确吸取5.0mL 0.01mol/L KCl标准溶液于100mL烧杯中，加入5mL 1+1硝酸溶液，用水稀释至50mL。放入铁芯搅拌棒，将烧杯放在电磁搅拌器上，控制溶液温度在20°C以下。将银电极及甘汞电极插入溶液中，接好电极和电位计之间的线路，校正仪器零点。用微量滴定管加入4mL 0.01mol/L KCl标准溶，继续分次加入硝酸银标准滴定溶液，每次0.10mL，待电位值稳定后，记下硝酸银标准滴定溶液的体积及相应的电位值，计算电位值的连续增量(ΔE1)及二次ΔE1的差值(ΔE2正值或负值)。滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液的体积给出zui大ΔE1值所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
再取10.0mL 0.01mol/L KCl标准溶液进行滴定，除开始加入硝酸银标准滴定溶液的体积由4mL改为9mL外，其他操作与滴定5.0mL KCl标准溶液相同。

测定
称取0.1g试样(至0.0002g)，置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，加入5mL 1+1硝酸溶液，放入铁芯搅拌棒，以下按"硝酸银标准滴定溶液的标定"中"将烧杯放在电磁搅拌器上……所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积"进行操作。

空白试验
在测定的同时，接同样的操作步骤、同样试剂和用量但不加试料进行空白试验。取两次平行测定结果的算术平均值作为空白试验值。

分析结果表示
氯化物含量w₅，以氯(Cl)的质量分数计，数值以%表示，按公式(8)计算:

式中:
c   一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₄  一一测定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₅  一一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
m₁₁一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
0.03545一一氯的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
计算结果表示到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


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