混凝土外加剂匀质性试验方法-氯离子含量

GB/T 8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法

范围
本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。
本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。

试验的基本要求
试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。

氯离子含量
电位滴定法
方法提要
用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极，其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀，这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。

仪器
要求如下
电位测定仪或酸度仪；
银电极或氯电极；
甘汞电极；
电磁搅拌器；
滴定管(25mL)；
移液管(10mL)；
天平: 分度值0.0001g。

试验步骤
准确称取外加剂试样0.5000~5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，使溶液呈酸性，搅拌至*溶解，如不能*溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电磁搅拌器上，开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时，也势增加很快，此时要缓慢滴加硝酸银溶液，每次定量加入0.1 mL，当电势发生突变时，表示等当点已过，此时继续滴入硝酸银溶液，直至电势趋向变化平缓。得到*个终点时硝酸银溶液消耗的体积V₁。
在同一溶液中，用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低)，继续用硝酸银溶液滴定，直至第二个等当点出现，记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V₂。
空白试验 在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录电势和对应的滴定管读数，直至*个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V₀₁及V₀₂。

结果表示
用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即Δ²E/ΔV²)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数(Δ²E/ΔV²)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。
外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算:

式中:
V₁ 一一试样溶液加10mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL) ;
V₂ 一一试样溶液加20mL 0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)。
外加剂中氯离子含量X_Cl^-按式(12)计算:

式中:
X_Cl^-一一外加剂中氯离子含量，%；
V 一一外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积，单位为毫升(mL)；
m一一外加剂样品质量，单位为克(g)。

重复性限和再现性限
重复性限为0.05%；
再现性限为0.08%。


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