工业用亚氨基二乙腈-亚氨基二乙腈含量的测定

GB/T 23958-2009 工业用亚氨基二乙腈

范围
本标准规定了工业用亚氨基二乙腈的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于工业用亚氨基二乙腈的生产、检验和销售。
分子式: C₄H₅N₃
结构式:

相对分子质量: 95.10(按2007年相对原子质量)

性状
浅黄色至褐色结晶。

要求
工业用亚氨基二乙腈应符合表1所示的技术要求。


试验方法
亚氨基二乙腈含量的测定
方法提要
在低温酸性条件下，亚氨基二乙腈与亚硝酸钠发生亚硝基化反应，以永停滴定仪指示终点。反应式如下:


试剂
盐酸溶液: 1+1。
溴化钾溶液: 100g/L。
亚硝酸钠标准滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L。

仪器
永停滴定仪: 灵敏度为10^-8(A)；容量控制精度为0.02mL。

分析步骤
称取约0.6g试样，至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水30mL～50mL，微温使溶解，冷却至室温，加水至100mL，加盐酸溶液10mL，加溴化钾溶液10mL，控制温度在5°C～10°C，将烧杯置磁力搅拌器上，将滴定管插入液面下2/3处，插入电极，用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定，同时搅拌，至近终点时，将滴定管提出液面，用少量水淋洗滴定管，洗液并人溶液中，继续滴定，用永停滴定仪指示终点(以电流计指针突然偏转，30s以上不再复位为终点)。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
亚氨基二乙腈的质量分数ω₁，数值以％表示，按式(1)计算

式中：
V₁——试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  ——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m ——试料的质量数值，单位为克(g)；
M ——亚氨基二乙腈的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=95.10)；
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.3％。


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