电镀黑镍溶液分析方法 第6部分:电位滴定法测定硼酸的含量

HB/Z 5089.6-2004 电镀黑镍溶液分析方法 第6部分: 电位滴定法测定硼酸的含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定硼酸含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本部分适用于电镀黑镍溶液中硼酸含量的测定。
测量范围: 20g/L~40g/L。

原理
试验溶液中加人K4Fe(CN)6·3H2O将镍离子络合掩蔽，消除其形成氢氧化镍沉淀对滴定硼酸的干扰后，用甘露醇与硼酸生成较强的络合酸，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用NaOH标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应有0.1pH单位或10mV的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取20.00mL试验溶液于200mL烧杯中，加70mL无二氧化碳的水、10mLK4Fe(CN)6·3H2O溶液。在中速搅拌下浸泡电极2min，用NaOH标准滴定溶液滴定至pH值为5.0~5.5后，加2g~3g甘露醇，继续用NaOH标准滴定溶液滴定至pH值7.5为滴定终点。


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