食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定

GB 5009.235-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸态氮的测定

范围
本标准规定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定方法。
本标准*法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油，以粮食为原料酿造的酱类，以黄豆、小麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定；第二法适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油中氨基酸态氮的测定。

*法 酸度计法
原理
利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。

仪器和设备
酸度计(附磁力搅拌器)。
10mL微量碱式滴定管。
分析天平: 感量0.1mg。

分析步骤
酱油试样
称量5.0g试样于50mL的烧杯中，用水分数次洗入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL 置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH为8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，可计算总酸含量。加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH为9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80mL水，先用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2,再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为9.2，做试剂空白试验。

酱及黄豆酱样品
将酱或黄豆酱样品搅拌均匀后，放入研钵中，在10min内迅速研磨至无肉眼可见颗粒，装入磨口瓶中备用。用已知重量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g，用50mL80°C左右的蒸馏水分数次洗入100mL 烧杯中，冷却后，转入100mL容量瓶中，用少量水分次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并加水至刻度，混匀后过滤。吸取滤液10.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH为8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，可计算总酸含量。加入10.0mL甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH为9.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同时取80mL水，先用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2，再加入10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为9.2，做试剂空白试验。


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